X射線熒光光譜法測定鋯鈦礦中的主次成分

鋯鈦礦石作為一種重要的戰(zhàn)略性礦產(chǎn)，準(zhǔn)確分析鋯、鈦及其共伴生有用有害元素含量對(duì)綜合評(píng)價(jià)鋯鈦礦資源具有重要意義。

鋯鈦礦石是一種難溶礦石,很難被酸消解，幾乎不溶于氫氟酸外的其他酸。這給傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法帶來較大的困難。

本文介紹采用偏硼酸鋰-四硼酸鋰熔融制樣與X射線熒光光譜法相結(jié)合的方法，測定鋯鈦礦中主次成分。

波長色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus III+

全自動(dòng)電熱熔樣機(jī)

鉑黃坩堝

混合熔劑（49.75%四硼酸鋰+49.75%偏硼酸鋰+1.5%溴化鋰）

二氧化鋯，光譜純

二氧化鈦，光譜純

硝酸銨飽和溶液

取8.00g混合熔劑（四硼酸鋰—偏硼酸鋰—溴化鋰）置于鉑黃坩堝中，再取0.40g樣品平鋪于混合熔劑上（樣品與混合熔劑稀釋比為1：20），添加3滴硝酸銨飽和溶液后，在自動(dòng)熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1050℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測定。

將鋯礦石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精礦樣品與光譜純二氧化鋯、二氧化鈦以不同比例混合以配制具有一定含量梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品，各成分含量范圍如下：

人工配置校準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍

熔融制樣方法可以解決礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，但是基體效應(yīng)無法完全消除。因此采用理論α系數(shù)法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法相結(jié)合的方法進(jìn)行基體校正，采用數(shù)學(xué)回歸法進(jìn)行譜線重疊校正。

選取各個(gè)元素含量較低的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實(shí)驗(yàn)步驟處理好樣品，重復(fù)測定12次，計(jì)算測定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限。

按上述實(shí)驗(yàn)步驟熔融GBW0715制成12個(gè)樣片，在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測試，統(tǒng)計(jì)測量結(jié)果，計(jì)算各成分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：

選取兩個(gè)鋯鈦礦樣品，按照上述實(shí)驗(yàn)步驟制樣測試，測定值與化學(xué)法對(duì)比。

本方法與化學(xué)法分析結(jié)果對(duì)比